（1）在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.9g-101g（称准导0.0002g）.燃烧时易于飞溅的试样，可用已知质量的擦境纸包紧在进行测试，或先在压饼机中压饼并切成2mm-4mm的小块使用，不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉线先在皿底部铺上一层棉绒，

然后用手压实，石英燃烧皿或不锈钢燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍然烧不完全，可提高充氧压力至3.2mpa,或用已知质量和热值得擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。

（2）取一段已知质量的点火丝，把两段分别接在两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，

（3）当用棉线点火时，把棉线的一端固定在已连接两电极柱上，另一端搭接在试样上，

（4）往氧弹中加入毫升蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到两个至三个压，充氧时间不得少于20秒，

（5）往仪器内桶中加入足量的水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的进出气阀和电极）淹没在水下10毫米至20毫米，